熱分析儀的高性能Incloy合金坩堝具備優(yōu)異的耐壓性能，可承受高達(dá)500bar的壓力，工作溫度可達(dá)600℃，特別適合高壓反應(yīng)、危險(xiǎn)化學(xué)品穩(wěn)定性和過(guò)程安全評(píng)估的研究。三維傳感器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)獨(dú)特，樣品室容量提升至250μL，確保了更大的樣品容納量，且樣品室內(nèi)的壓力控制技術(shù)使得測(cè)量基線穩(wěn)定，節(jié)省氣體資源。
坩堝和蒸發(fā)皿的區(qū)別有：用途、材質(zhì)、外形大小、熱應(yīng)力。用途不同 坩堝主要用于加熱、熔化或燒掉試劑等高溫處理過(guò)程。而蒸發(fā)皿則主要用于溶液蒸發(fā)、濃縮和沉淀物收集，以及質(zhì)量分析等。
用途不同。坩堝可以加熱不含水的物質(zhì)，比如熔化非腐蝕性鹽類、灼燒沉淀、碳化或灰化某些復(fù)雜試樣等；蒸發(fā)皿一般用于蒸發(fā)溶液。材料不同。坩堝的材料必須耐高溫，陶瓷的坩堝使用的溫度上限約為800度，再高就不行了；而石英的坩堝可以在1000度以上的高溫使用。
蒸發(fā)皿和坩堝是常見的實(shí)驗(yàn)室容器，它們?cè)谛螤?、用途和材料上存在一些區(qū)別。 形狀和外觀：- 蒸發(fā)皿：蒸發(fā)皿是一種淺而寬的圓形或淺碟狀容器，通常具有平底和斜側(cè)壁。它通常較大，便于蒸發(fā)溶液或固體樣品。- 坩堝：坩堝是一種小而深的圓柱形容器，通常具有圓底和直立的壁。
用途不同：坩堝可以加熱不含水的物質(zhì)，比如熔化非腐蝕性鹽類、灼燒沉淀、碳化或灰化某些復(fù)雜試樣等；蒸發(fā)皿一般用于蒸發(fā)溶液。材料不同：坩堝的材料必須耐高溫，陶瓷的坩堝使用的溫度上限約為800度；而石英的坩堝可以在1000度以上的高溫使用，蒸發(fā)皿通常為普通玻璃制，也有用陶瓷的，使用溫度應(yīng)該多在400度以下。
坩堝和蒸發(fā)皿的區(qū)別如下：用途不同 坩堝主要用于熔融金屬、熔煉礦石等冶金操作，也可以用于分析化學(xué)中對(duì)固體的熔融或灼燒操作。蒸發(fā)皿主要用于溶液的濃縮和晶體的制取過(guò)程，用于在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行蒸干操作。簡(jiǎn)單說(shuō)，坩堝多用于冶金領(lǐng)域，而蒸發(fā)皿則多用于化學(xué)分析或?qū)嶒?yàn)制備。
浮力變化可能影響TG曲線，升溫導(dǎo)致樣品周圍氣體膨脹，相對(duì)密度降低，浮力減小，導(dǎo)致樣品表面看似增重。例如，300℃時(shí)的浮力可能降低至常溫時(shí)的一半，900℃時(shí)降低至約1/4。為消除浮力影響，通常進(jìn)行空白試驗(yàn)，即在沒(méi)有樣品的條件下進(jìn)行熱重實(shí)驗(yàn)，校正表觀增重。確定TG曲線的關(guān)鍵溫度表示法至關(guān)重要。
一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高（可達(dá)0．1μg），另一方面如果試樣量多，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部溫度梯度大，甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發(fā)生變化，粒度也是越細(xì)越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，會(huì)使分解反應(yīng)移向高溫。
但熱重法在測(cè)試過(guò)程中受影響的因素較多，如氣氛流量、填充方式、試樣粒度、升溫速率以及試樣量的多少，這些因素都會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。為得到比較理想的測(cè)試結(jié)果，必須要研究各種影響因素的特點(diǎn)，針對(duì)各因素的特點(diǎn)采用不同的解決方法，使負(fù)面因素的影響減小到最低限度，保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
影響熱分析測(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素 升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響 升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果有十分明顯的影響，總體來(lái)說(shuō)，可概括為如下幾點(diǎn)。
熱穩(wěn)定性物質(zhì)的熱穩(wěn)定性研究通常采用差熱分析儀（DTA）或差示掃描量熱計(jì)（DSC）進(jìn)行。這些儀器要求控溫精度在±2℃，升溫速率在2~30℃/min，溫差或功率差的測(cè)量范圍可達(dá)到40%~95%滿刻度。使用坩堝作為樣品容器，如鋁、銅、鉑或石墨，必須確保與試樣和參比物不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
一般可以通過(guò)分解反應(yīng)來(lái)判斷，生成物的熱穩(wěn)定性比反應(yīng)物高。如氯酸鉀受熱分解得到氯化鉀和氧氣，說(shuō)明在加熱的條件下，氯酸鉀不能存在，氯化鉀可以存在，即氯化鉀的對(duì)熱穩(wěn)定性比氯酸鉀強(qiáng)。如果是非金屬氫化物熱穩(wěn)定性的判斷，還可以與元素周期律聯(lián)系起來(lái)。
物質(zhì)在受熱情況下發(fā)生分解，所需的熱量越多，熱穩(wěn)定性就越大，比較氫化物熱穩(wěn)定就是比較元素的非金屬性就可以了，非金屬性越強(qiáng)，熱穩(wěn)定性越大。
熱重分析法（TGA）是通過(guò)監(jiān)測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中的質(zhì)量變化來(lái)研究其熱穩(wěn)定性的方法。TGA可以用來(lái)確定物質(zhì)的分解溫度、蒸發(fā)或升華行為，以及吸附和脫附過(guò)程。示差熱分析法（DTA）與DSC類似，都是測(cè)量物質(zhì)在加熱或冷卻時(shí)的熱量變化，但DTA關(guān)注的是樣品與參考物質(zhì)之間的溫差，而不是熱量差。
另外一些物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)性質(zhì)明顯不同，這使得它們的熱穩(wěn)定度和動(dòng)穩(wěn)定度難以校驗(yàn)。例如，熔點(diǎn)和熔解溫度不一致的物質(zhì)或物態(tài)不穩(wěn)定的物質(zhì)。在這些情況下，對(duì)于熱穩(wěn)定度和動(dòng)穩(wěn)定度，只能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究和定性分析，難以進(jìn)行數(shù)量化的校驗(yàn)。
熱分析方法主要有以下幾種： 熱重分析法 熱重分析法是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間變化的一種分析方法。通過(guò)記錄物質(zhì)質(zhì)量與溫度或時(shí)間的關(guān)系曲線，可以了解物質(zhì)在加熱過(guò)程中的質(zhì)量變化和分解過(guò)程。這種方法廣泛應(yīng)用于研究材料的熱穩(wěn)定性、分解反應(yīng)等。
在升降溫速率上，分析儀可實(shí)現(xiàn)精細(xì)調(diào)控，升溫速率可以選擇0.5℃至5℃每分鐘，其中1℃/min、2℃/min和5℃/min是常用設(shè)置（適用于高溫爐）。而降溫速度則為-0.5℃至-2℃每分鐘，-2℃/min是低溫爐常用的降溫速率。
熱重分析儀主要由熱天平組成，包括天平、爐子、控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等。它能定量測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量變化及變化速率，適用于研究物理現(xiàn)象和化學(xué)變化。在科研中，TGA結(jié)合DTA分析物質(zhì)變化。例如，研究α-MnO2高溫晶型變化，通過(guò)質(zhì)量損失推測(cè)物質(zhì)轉(zhuǎn)化過(guò)程。
熱機(jī)械分析儀（TMA）是一種用于測(cè)量物質(zhì)形變與溫度時(shí)間等函數(shù)關(guān)系的技術(shù)。其主要測(cè)量物質(zhì)的膨脹系數(shù)和相轉(zhuǎn)變溫度等參數(shù)。TMA的基本裝置包括溫度校正系統(tǒng)和非震動(dòng)載荷施加裝置。在不同工作模式下，TMA可以進(jìn)行多種測(cè)量。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是TMA的應(yīng)用之一。對(duì)高交聯(lián)度、高填充量、共混材料，TMA測(cè)定比DSC更靈敏。
浮力變化可能影響TG曲線，升溫導(dǎo)致樣品周圍氣體膨脹，相對(duì)密度降低，浮力減小，導(dǎo)致樣品表面看似增重。例如，300℃時(shí)的浮力可能降低至常溫時(shí)的一半，900℃時(shí)降低至約1/4。為消除浮力影響，通常進(jìn)行空白試驗(yàn)，即在沒(méi)有樣品的條件下進(jìn)行熱重實(shí)驗(yàn)，校正表觀增重。確定TG曲線的關(guān)鍵溫度表示法至關(guān)重要。
一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高（可達(dá)0．1μg），另一方面如果試樣量多，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部溫度梯度大，甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發(fā)生變化，粒度也是越細(xì)越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，會(huì)使分解反應(yīng)移向高溫。
但熱重法在測(cè)試過(guò)程中受影響的因素較多，如氣氛流量、填充方式、試樣粒度、升溫速率以及試樣量的多少，這些因素都會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。為得到比較理想的測(cè)試結(jié)果，必須要研究各種影響因素的特點(diǎn)，針對(duì)各因素的特點(diǎn)采用不同的解決方法，使負(fù)面因素的影響減小到最低限度，保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
影響熱分析測(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素 升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響 升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果有十分明顯的影響，總體來(lái)說(shuō)，可概括為如下幾點(diǎn)。
揮發(fā)物的冷凝：熱重分析法所用試樣在受熱分解或升華時(shí)，通常在熱分析儀的低溫區(qū)冷凝，這不僅污染儀器，還會(huì)使試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生偏差。當(dāng)溫度繼續(xù)上升時(shí)，這些冷凝物可能會(huì)再次揮發(fā)，產(chǎn)生失重的假象，會(huì)造成TG線的失真，此時(shí)的結(jié)果就失去了參考價(jià)值。我覺得要減少冷凝影響，可以適當(dāng)減少樣品的用量。
無(wú)污染且制備方法一致。試樣形態(tài)、裝填緊密度和升溫速率等因素都會(huì)影響熱重曲線的形狀和精度。熱重曲線的特征，如起始和終止溫度，會(huì)受到升溫速率、氣氛控制及試樣粒度、量的影響。要獲得準(zhǔn)確結(jié)果，需精確控制這些影響因素。對(duì)于熱重分析儀的使用和研究，參考文獻(xiàn)提供了深入探討和實(shí)踐應(yīng)用的指導(dǎo)。
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